Получение сырого таллового масла

Сырое талловое масло получают путем разложения суль­фатного мыла серной кислотой периодическим или непрерыв­ным способом. Перед разложением мыло необходимо промыть для удаления остатков черного щелока, поскольку при разло­жении непромытого мыла увеличивается расход серной кис­лоты и теряется 10—20% таллового масла.

При периодическом способе разложения промытое мыло по­дают насосом в реактор, где его обрабатывают 30%-ной сер­ной кислотой до pH 2—2,5 при нагревании острым паром до 60—70 °С и перемешивают циркуляционным насосом. Затем, продолжая циркуляцию, повышают температуру смеси до 98— 100 °С. К концу разложения pH должен быть равен 3—3,5.

Реакционная смесь при отстаивании разделяется на три слоя. Верхний слой — сырое талловое масло; его сливают с по­мощью декантационной трубы, дополнительно отстаивают, про­мывают горячей водой до pH 6—7 и сушат при 105—115 °С в течение 2—3 сут.

Однако при этом, а также при последующем хранении го­рячего масла в баках, оно темнеет, уменьшается содержание в нем жирных кислот и снижается кислотное число. Поэтому подсушивание масла следует вести под разрежением (остаточ­ное давление 30—50 кПа), а хранение сухого масла — при 45—50 °С (не выше, но и не ниже, чтобы вязкость масла не слишком повысилась).

Средний слой — лигнин, его растворяют в белом щелоке и направляют в баки черного щелока или же в содорегенераци­онные котлы для сжигания.

Нижний слой — раствор бисульфата натрия. Его нейтрали­зуют белым щелоком до pH 9—10 и используют для промывки исходного мыла. Промывку осуществляют смешением мыла с этим раствором при 70—80 °С. Смесь медленно перемеши­вают, и она разделяется на промытое мыло и отработанный раствор, который направляют в систему регенерации щелочи.

Более эффективно проводить разложение сульфатного мыла непрерывным способом (рис. 11.1). Вначале сульфатное мыло подготавливают к переработке. Для этого мыло подают в сборник 1, где промывают раствором бисульфата натрия, подщелоченным белым щелоком до pH 9—10 или же непосред­ственно слабым белым щелоком для удаления остатков чер­ного щелока. Затем мыло гомогенизируют прокачиванием при

Получение сырого таллового масла

Помощи циркуляционного шестеренчатого насоса 2 через го­могенизатор 3, снабженный распределительной насадкой и па — роэжектором для подогрева мыла; при необходимости добав­ляют горячую воду для улучшения текучести мыла. Далее мыло фильтруют через фильтр 4 для отделения механических примесей и насосом 5 подают на смешение с 30 %-ной серной кислотой. Интенсивное смешение происходит непрерывно в смесителе 6. Разложение мыла завершается в реакторе 7, снабженном мешалкой полочного типа (или же без мешалки).

Реакционная смесь из реактора поступает в дегазатор 8, откуда насосом 9 подается в центробежный сепаратор 10. В сепараторе осуществляется непрерывное разделение реакци­онной смеси на легкую фракцию (сырое талловое масло), среднюю (кислый раствор бисульфата натрия с лигнином) и тяжелую (гипс, волокно и механические примеси). Таким об­разом, талловое масло быстро выводится из сферы реакции. Раствор бисульфата натрия с лигнином отбирают в емкость

11, Откуда часть раствора циркулирует через дегазатор 8 для разбавления реакционной смеси перед сепарированием, а ос­тальная часть идет в сборник мыла. Готовое талловое масло поступает в бак 12. Газы из дегазатора отсасываются вентиля­тором 13. Они содержат сероводород и меркаптаны и должны подвергаться очистке, например путем промывки распыленным белым щелоком в газоочистительной башне.

Непрерывный способ обеспечивает снижение потерь талло — вого масла, но требует дорогостоящих сепараторов и запасных частей к ним. Более экономичные бессепарационные непрерыв­ные способы находятся в стадии разработки.

Во избежание забивания волокном оборудования и тру­бопроводов установки для разложения сульфатного мыла съем мыла должен производиться только с профильтрованных ще­локов.

Полученное сырое талловое масло обрабатывают так же, как и при периодическом способе.

Основным показателем, характеризующим процесс разло-. жения сульфатного мыла, является величина pH реакционной смеси. На основе этого показателя ведется автоматическое регулирование подачи серной кислоты (или мыла). Датчик величины pH связан с регулирующим устройством, которое воздействует на исполнительный механизм вариатора дозиро­вочного насоса, меняя число его оборотов и, следовательно, количество подаваемой серной кислоты. Стабилизация техно­логического процесса повышает производительность оборудо­вания и выход сырого таллового масла.

Расход серной кислоты составляет в среднем 230 кг (в рас­чете на моногидрат) на 1 т выработанного масла. Выход масла примерно равен суммарному содержанию в сульфатном мыле смоляных и жирных кислот, а также неомыляемых веществ и на практике составляет 45—55 % от мыла, в зависимости от его состава и, прежде всего, от влажности. Пр и этом из мыла, промытого подщелоченным солевым раствором, талловое масло получается с большим выходом, чем из непромытого, и к тому же со сниженным содержанием лигнина. Последнее очень важно, поскольку лигнин налипает на греющие поверхности в ректи­фикационных аппаратах, что затрудняет их работу. С целью отделения остатков лигнина рекомендуется дополнительно от­стаивать талловое масло в емкостях в течение 2—3 сут и пода­вать на ректификацию через соответствующие фильтры.

Средний выход сырого таллового масла в расчете на 1 т сваренной целлюлозы в 1985 г. составил 42 кг.

Сточные воды установки для разложения сульфатного мыла сильно загрязнены: ХПК равно 10 000—15 000 мг 02/л и выше. Их обычно добавляют к упаренным щелокам, подаваемым на сжигание.

Сырое талловое масло — темная вязкая жидкость, имеющая плотность 960—990 кг/м3 и содержащая обычно 1—2 % влаги, 0,5—2 % лигнина (иногда выше), а также немного сернистых соединений и терпенов. Оно используется в горнорудной про­мышленности для флотационного обогащения фосфоритных и апатитовых руд, при изготовлении некоторых эмульгаторов, смазочно-охлаждающих жидкостей, сиккативов и др.

Сырое талловое масло из необлагороженного сульфатного мыла лиственных пород используется взамен рыбьего жира в кожевенной промышленности, в качестве флотореагента и др. Окислением этого таллового масла воздухом при температуре

11.1. Состав сырого таллового масла некоторых предприятий (по данным А. Н. Трофимова и др.)

Состав древесного сырья, % по массе

Состав сырого таллового масла, % по массе, в расчете на абсолютно сухое масло

Предприятие

1 сосны

Других хвой­ных пород

Лиственных

Пород

І СМОЛЯНЫХ 1 КИСЛОТ

Жирных ки­слот

І окисленных 1 кислот

Нейтральных

Веществ

[

Завод «Питкяранта»

100

37—41

35—47

4—5

17—20

Братский ЛПК

72

14

14

41—44

29—32

3—4

20—24

Сегежский ЦБК

60

24

16

41—42

32—33

4—6

18—20

Соломбальский ЦБК

30

70

33—36

43—44

4—6

16—18

Котласский ЦБК (хвой­ный поток)

87

13

25—31

39—42

4—7

21—25

Архангельский ЦБК

50

50

14—15

42—44

9—10

28—30

Котласский ЦБК (лист­венный поток)

7

93

8—9

48—55

7—8

27—34 ‘

Около 200 °С можно получить заменитель льняного масла для пропитки твердых и сверхтвердых древесноволокнистых плит, а также реагент для приготовления технологических эмульсий, применяемых при обработке цветных металлов и их сплавов.

Основную часть хвойного таллового масла (а также лист­венного из облагороженного мыла) подвергают ректификации для получения талловой канифоли, талловых жирных кислот и других продуктов.

Состав сырого таллового масла зависит от состава экстрак­тивных веществ исходной древесины и, следовательно, от по­родного состава перерабатываемого сырья (табл. 11.1).

Согласно ОСТ 13-184—83 сырое талловое масло выпус­кают трех марок: ХТМ — из древесины хвойных пород; СТМ — из смеси 50—90 % хвойных и 10—50 % лиственных пород, а также из древесины хвойных пород при наличии в ней более 50% лиственницы; ЛТМ — из древесины лиственных пород с примесью хвойных до 10 %. Массовая доля смоляных кислот, % не менее: в ХТМ 1-го сорта — 40, 2-го сорта — 35, в СТМ 1-го сорта —30, 2-го сорта —20, а в ЛТМ —не более 12%. Соответственно кислотное число должно быть не менее 145, 135, 130, 120 и 96. Регламентируется также массовая доля неомы­ляемых веществ, лигнина, механических примесей и воды. Для ректификации предназначается талловое масло марки ХТМ и 1-го сорта марки СТМ, т. е. содержащее не менее 30 % смоля­ных кислот (при меньшем их содержании эффективность пере­работки таллового масла методом ректификации снижается).

Чем выше кислотное число таллового масла, т. е. чем больше суммарное содержание в нем смоляных и жирных кис­лот, тем выше выход продуктов при его ректификации. При кислотном числе 165—170 суммарный выход талловой кани­

Фоли и жирных кислот достигает 75—80 %, а пека получается 10—15%; при кислотном числе 140—145, при прочих равных условиях, соответственно 60—65 % и 25—30 %. При снижении кислотного числа на единицу суммарный выход указанных про­дуктов уменьшается примерно на 0,5%, а выход пека на­столько же увеличивается.

Сульфатное мыло содержит фитостерин, который извлекают из него по методу Ф. Т. Солодкого. Для этого мыло, получен­ное из древесины хвойных пород (допускается небольшая при­месь лиственных пород), растворяют при нагревании в этило­вом спирте. Раствор отстаивают и декантируют в горячем виде для отделения от примесей, разбавляют водой и направляют на кристаллизаторы. Выделившиеся кристаллы фитостерина — сырца отделяют фильтрованием или центрифугированием. Вы­ход составляет 2,5—3,5 % °т сухого вещества сульфатного мыла.

Путем растворения фитостерина-сырца в этиловом спирте, обработки перекисью водорода и повторной кристаллизации по­лучают осветленный фитостерин — биоактивный эмульгатор, ис­пользуемый в качестве компонента косметических кремов, эмульсий и др.

Фитостерин-сырец содержит 40—60 % р-ситостерина, кото­рый может быть выделен в чистом виде для использования в ка­честве сырья при получении различных гормональных препа­ратов. От маточного раствора после отделения фитостерина — сырца отгоняют растворитель и воду, получая облагороженное сульфатное мыло.

Вы можете оставить комментарий, или ссылку на Ваш сайт.

Оставить отзыв