Методы, описанные в разделах 5.3.2 и 5.3.5, позволяют по­лучить представление только об общем содержании примесей в активном угле. Во многих случаях нежелательно присутствие лишь некоторых катионов или анионов, поэтому требуется точное определение только этих примесей. Например, содер­жание нескольких процентов кремнезема в активном угле абсолютно безвредно, тогда как примеси цинка или свинца недопустимы даже при концентрации несколько частей на мил­лион.

Приготовление опытных растворов. Для определения содер­жания неорганических примесей в активном угле проводится экстрагирование кислотой или водой. Точно взвешенную навес­ку активного угля, например 25 г (сухое вещество), кипятят 1—2 ч в воде или кислоте с обратным холодильником. При кислотной экстракции обычно используется соляная или азот­ная кислота. Нерастворимые соединения золы можно перевести в растворимые с помощью, например, гидросульфита калия или соды и поташа и определить содержание этих веществ.

Определение катионов. Кальций и магний могут оказывать вредное действие в водных системах, особенно там, где неже­лательно выделение накипеобразователей, например в конден­сатах (см. разд. 9.4) или бассейновой воде (см. раздел 9.5). Труднорастворимые соединения кальция, например соли щаве­левой кислоты, могут образоваться при осветлении и очистке растворов. Оба щелочноземельных иона можно определить комплексометрнческим титрованием после экстракции соляной кислотой.

Присутствие железа мешает во многих случаях использования активного угля, поскольку трехвалентное железо часто обра­зует окрашенные соли или комплексы. Кроме того, трехвалент­ное железо промотирует многие окислительные процессы, пред­ставляющие собой нежелательные побочные реакции. Содержа­ние железа, растворимого в воде пли кислоте, часто является важным критерием применимости активного угля. Аналитиче­ское определение осуществляется экстракцией железа водой или соляной кислотой с последующим комплексометрнческим или колориметрическим титрованием с тиоцианатом или фенантро — лином.

Вредной примесью в активных углях является марганец. Он придает воде неприятный привкус, если содержится в углях, используемых в процессе водоочистки при производстве про­хладительных напитков, а также проявляет каталитическое действие, отмечаемое, например, при производстве покрышек (см. раздел 12.4). Аналитическое определение проводится коло- рнметрированием после вытяжки бисульфатом калия и окисле­ния до перманганата.

Следы меди в активных углях проявляют токсическое дей­ствие. Поэтому во многих случаях применения активного угля в фармацевтической и пищевой промышленности устанавлива­ется предельно допустимое содержание меди, обычно определяе­мое как количество меди, растворимой в азотной кислоте. Ионы меди оказывают вредное действие в отдельных процессах, в которых активные угли используются в качестве катализато­ров; здесь содержание меди также должно находиться в опре­деленных пределах. Определение меди в азотнокислотной вы­тяжке можно провести колориметрически батокупроином. Когда представляет интерес знание общего содержания меди в образ­це, следует применять вытяжку бисульфатом калия, поскольку медь плохо растворяется в азотной кислоте. Однако в большин­стве случаев вполне достаточно сведений о количестве меди, растворимой в кислоте.

Иногда важно знать содержание щелочи в активном угле. Однако обычно нежелательно лишь большое содержание ионов щелочных металлов, которое количественно легко определяется пламенной фотометрией солянокислотной вытяжки.

Для оценки импрегнированных или отработанных активных углей иногда имеют значения сведения о других катионах. В этих случаях следует воспользоваться соответствующими справочниками по аналитической химии; кроме разнообразных колориметрических методов анализа применяются и спектроско­пические способы.

Определение анионов. Хлорид-ионы из-за высокой раствори­мости нежелательны во многих процессах, использующих актив­ные угли, особенно когда обрабатываемый продукт, например высокочнстый глицерин, должен быть свободен от хлоридов. Хлориды обычно экстрагируются азотной кислотой и опреде­ляются аргентометрическим способом Волхарда или фотометри­ческим измерением мутности при образовании осадка хлорида серебра.

Содержание сульфат-нонов в активных углях можно опре­делять весовым методом по сульфату бария в азотнокислот­ной вытяжке.

Угли, полученные химическим активированием с форсфор- ной кислотой, а также нейтрализованные фосфорной кислотой, содержат фосфаты. Определение фосфатов проводится в соляно­кислотной или азотнокислотной вытяжке с помощью ванадат — молибдатного метода.

Обычно активные угли, прошедшие отмывку азотной кисло­той для снижения зольности, содержат нитраты. Аналитическое определение нитратов можно провести с реактивом Лунге (сульфапнловая кислота с а-нафтилам;шом) в водной вытяжке после восстановления нитрат-иона до нитрит-иона.

Присутствие сульфида определяется только качественно с помощью реактивной бумаги, содержащей ацетат свинца. В соответствии с DIN 51724 [21] можно определить и общее содержание серы. Пробу растворяют по способу Эшка и затем определяют содержание серы. С помощью аппарата Викбольда (аналогично DIN 53584) можно определить долю серы, имею­щей валентность меньше шести.