Метод сушки в сушильном шкафу. Простым методом опреде­ления влагосодержания активного угля является сушка в су­шильном шкафу в соответствии с DIN 19603 [12]. Порошковый активный уголь осушают в течение 2 ч при 120+3 °С, а за­тем посредством повторного взвешивания после охлаждения в эксикаторе определяют потерю массы. Очень влажные актив­ные угли требуют часто более продолжительной сушки, иногда до 24 ч. Зерненые угли обычно также невозможно полностью осушить за 2 ч. В таком случае образец следует оставить в сушильном шкафу до получения постоянной массы; обычно для этого достаточно 24 ч.

По методике ASTMD2867—70 [13] осушка проводится в течение 3 ч при 140±5°С. Методика DIN 51718 [14] для этой цели непригодна, так как температура осушки 106±2°С недостаточна для активных углей, отличающихся значительной пористостью.

Метод сушки в сушильном шкафу не используется для активных углей, покрытых летучими веществами. В этих слу­чаях следует применять ксилольный метод или метод Карла Фишера.

Ксилольный метод. Этот метод определения влагосодержа­ния описан в DIN 51582 [15] и ASTM D 2867—70. Метод при­меняется в случаях, когда на активном угле кроме воды при­сутствуют чувствительные к температуре или не смешивающие­ся с водой вещества. Пробу активного угля, помещенную
рис. 5.10. Прибор для определения содержания воды ксилольным методом.

В круглодонную колбу, заливают лг-ксилолом и медленно нагревают. Ксилол осторожно отго­няют в аппарате для определения влагосодер — жания по DIN 5182 [15] (рис. 5.10); при 92;,С образуется азеотропная смесь. Перегон­ку продолжают до получения чистого дистилля­та. Количество выделившейся воды определяют с помощью мерного цилиндра в нижней части аппарата.

Метод Карла Фишера (DIN 51777) [16]. В тех случаях, когда применение методики с кси­лолом невозможно, например в присутствии ле­тучих или смешивающихся с водой органических веществ, влагосодержание определяют методом Карла Фише­ра [17]. В этом случае около 3 г испытываемого активного уг­ля встряхивают в 50 мл абсолютно сухого метанола в закрытом сосуде и затем оттитровывают воду в 20 мл водно-метаноль — ной смеси с помощью реактива Карла Фишера. При пере­счете на общее количество получают влагосодержание с точ­ностью около ±5% (масс.). При анализе угольных проб с влагосодержанием более 10 % (масс.) необходимо увеличить количество метанола.