Получаемый при разгонке упаренной мисцеллы скипидар- сырец представляет собой сложную смесь не только терпенов, но и примесей, которые делают его малопригодным для применения без предварительной очистки. В скипидаре-сырце содержатся продукты изомеризации, окисления и гидратации терпенов— дипентен, терпинолен, а также терпеновые спирты состава С10Н17ОН — терпинеол, борнеол, фенхиловый спирт и др. Кроме того, в скипидаре-сырце имеются кислые продукты — канифольные масла, образовавшиеся при частичном разложении канифоли в процессе уваривания. Наконец, в нем содержатся остатки растворителя, особенно тяжелокипящие хвостовые фракции бензина.
Эту сложную смесь веществ разделяют методом ректификации под вакуумом на установках периодического действия в связи с небольшим объемом скипидара-сырца, получаемого в единицу времени. Ректификационная установка (рис. 66) состоит из куба с колонной и вспомогательных аппаратов. В куб емкостью 10 ж3 загружают 7500 л скипидара-сырца. Для нагрева имеется змеевик глухого пара (8 ж2). Пары скипидара проходят по колонне (£> = 900 мм), которая состоит из 24 тарелок с 35 колпачками. Первая фракция — бензиновая «головка» до удельного веса 0,825 отгоняется при слабом нагреве глухим паром и направляется в сборник рабочего растворителя. Промежуточная скипидарная фракция с удельным весом от 0,826 до 0,847 отгоняется при усиленном обогреве глухим паром и с применением острого пара. Она направляется обратно в сборник скипидара-сырца. После этого при’ усиленной подаче острого пара в куб отгоняют товарный скипидар с удельным весом от 0,848 до 0,865 Примерная скорость отбора этих фракций: первой—200—250 л/час, второй — 150—200 л/час и третьей 100—150 л/час — при флегмовом числе 4. Оборот куба от 16 до 21 часа. Обогреваемый пар имеет давление 9—10 атм. Вакуум 600—650 мм рт. ст. Температура в кубе вначале отгонки 150—160°, а в конце 160—170°, в верху колонны соответственно 120 и 150.
Кубовый остаток от разгонки скипидара-сырца (сырое флотационное масло) накапливается в сборниках. Его перерабатывают для получения товарного флотационного масла на этой же ректификационной установке периодического действия. Загружают в куб около 4000 л остатка. Оборот куба удлиняется до 18—24 часов. При разгонке флотационного масла-сырца отбирают следующие фракции: I — скипидарную фракцию до удельного веса 0,865; II — промежуточную фракцию с удельным весом от 0,866 до 0,880, направляемую в сборник сырого масла (кубовый остаток); III — товарное флотационное масло с удельным весом от 0,881 до 0,940 и IV—поглотительное масло для скрубберных установок с удельным весом от 0,941 до 0,950.
Рис. 66. Схема установки для разгонки скипидара-сырца: / — перегонные кубы; 2 — ректификационные колонны; 3 — дефлегматоры; — холодильники; 5 — вакуум-гр: емш;ки; 6 — сборники фракций; 7 — сборники кубовых остатков |
В третьей фракции должно быть не менее 48% спиртов, удельный вес ее при 20° 0,915—0,930, кислотное число— 1, цвет ог светло-желтого до светло-бурого, запах скипидарный.