Переработка технического метанола

Технический метанол, полученный в НДА-1, подвергают рас — сиропке водой до 20% (объемных), после чего путем повторной ректификации и одновременного воздействия химикатов перера- -батывают на товарный метанол. В используемом для этой цели непрерывнодействующем аппарате НДА-П типа ЦНИЛХИ (рис. 21,Б) рассиропленный технический метанол поступает че­рез теплообменник 1, где нагревается до 60°, в исчерпывающую часть ацетонистой колонны 3. Отсюда пары переходят в укреп­ляющую часть ацетонистой колонны, орошаемой сверху горячен водой, и следуют в конденсационную систему. Часть полученного конденсата возвращается в ацетонистую колонну (флегмовое число 0,2—0,3), остальное количество его отбирают в виде аце­тонистой фракции, которую, разбавив водой до 30% (объемных), перерабатывают на НДА-I или спиртовом ПДА. Из исчерпываю­щей части ацетонистой колонны, как и в НДА-I, отбирают кето­новую фракцию. В низ этой части колонны для обогрева и от­гонки ацетонистой и кетоновой фракции подают острый водяной пар. Со дна ацетонистой колонны отводят раствор ме­танола на верх исчерпывающей части метанольной колон­ны 8.

С нижних тарелок укрепляющей части метанольной колонны при температуре 76—78° отбирают пары аллиловой фракции, конденсат из них направляют в сборник. Остальные пары пру подъеме по колонне вверх обрабатываются 30—35%-ной серной кислотой из расчета 1,5 кг на 1 т товарного метанола и 8—10%- ным раствором щелочи из расчета 2,0—2 5 кг 100%-ного едкого натра на 1 т метанола. Серную кислоту применяют для связы­вания аминов и аммиака и разрушения непредельных соедине­ний, а раствор щелочи —для омыления следов эфиров и конден­сации остатка альдегидов и кетонов.

Из паров укрепляющей части метанольной колонны в дефлег — маторе 12 конденсируется относительно больше тяжелокипящего компонента. Отбираемый отсюда конденсат представляет собой товарный метанол I сорта. Крепость его достигает 99,9% (объ — емн.), в нем содержится. не более 0,1% кетонов и 0,15% эфиров. Выход метаиола составляет 90—92% от переработанного техни­ческого метанола. Пары, не сконденсировавшиеся в дефлегма­торе 12, поступают в конденсатор 13, из которого конденсат воз­вращается в виде флегмы в укрепляющую часть метанольной колонны и в исчерпывающую часть ацетонистой колонны. Снизу исчерпывающей части метанольной колонны отбирают пробу паров для проверки на полноту исчерпывания метанола. В ниж­нюю часть колонны вводят водяной пар для обогрева колонны и отдувки спиртовых продуктов. С самого низа исчерпывающей части метаиольной колонны отводят отбросную воду с содержа­нием не более 0,05% метанола. Ее пропускают через теплооб­менник для подогрева рассиропленного метанола-сырца и от­стаивают, после чего она может быть использована для расси­ропки метанола-сырца и аллиловых фракций и для промывки спиртовых масел.

В НДА-II можно перерабатывать не только технический, но и укрепленный метанол с содержанием до 8% кетонов. Кроме того, оба вида метанола могут быть переработаны на непрерыв — нодействующих ректификационных аппаратах других многоко­лонных систем, а также на ректификационных аппаратах перио­дического действия.

Однако лучшие результаты по многим показателям достигну­ты при работе на двухколонном НДА-II типа ЦНИЛХИ. Основ­ными преимуществами этого аппарата являются: 1) подача го­рячей воды на верх укрепляющей части ацетонистой колонны, что позволяет лучше отделять метанол от головных фракций и полнее отгонять последние от водного раствора метанола; это позволяет также резко снизить флегмовое число и, следователь­но, значительно уменьшить расход греющего пара; 2) правиль­ный выбор места отбора примесей, в частности вывод высших кетонов из исчерпывающей части ацетонистой колонны-, это обес­печивает перевод в исчерпывающую часть метанольной колонны более чистого раствора технического метанола, что позволяет уменьшить расход едкого натра с 15 до 2,5 кг, серной кислоты с 36 до 15 кг на 1 г метанола; 3) отбор товарного метанола из дефлегматора и возврат головной фракции, отбираемой из кон­денсатора, в верхнюю часть исчерпывающей ацетонистой колонны, что способствует получению товарного метанола высокого качества, не содержащего легкокипящих при­месей.

При ректификации в аппарате периодического действия ук­репленный или технический метанол разбавляют водой до 20—30% (объемн.), обрабатывают раствором едкого натра или извести для нейтрализации кислот и омыления нестойких эфиров и в течение 8—12 часов отстаивают для отделения всплывных масел, а иногда и осадка. Осветленный раствор разгоняют на фракции: ацетонистый спирт, промежуточная фракция, товарный метанол, подтоварник, аллиловая фракция, хвостовые масла. Чтобы облегчить отделение эфиров и кетонов и увеличить выход товарного метанола во время отгонки ацетонистой фракции и в начале отбора промежуточной фракции, на верх колонны подают струю горячей воды в количестве, равном отбираемому дистилляту. Для повышения качества и выхода метанола в кон­це отбора промежуточной фракции и при отгонке товарного ме­танола в куб, а еще лучше в колонну вводят едкий натр. После окончания разгонки кубовый остаток выгружают и используют его так же, как кубовый остаток от переработки метанола-сыр — ца. Общая продолжительность одной операции 24—48 часов. Выход метанола составляет 40—45% от содержащегося в пере­работанном сырье; если догружать аппарат погде отбора товар­ного метанола, то выход его повысится до 55%. Bos недостатки, свойственные периодической ректификации метанола-сырца, имеют место и в данном случае.

Вы можете оставить комментарий, или ссылку на Ваш сайт.

Оставить отзыв